有機硅氟納米雜化疏水涂料的制備和應(yīng)用

　　0.引言
　　

　　疏水涂料指涂膜在光滑表面上的靜態(tài)水接觸角大于90°的一類低表面能涂料，具有防水、防霧、防雪、防污染、抗粘連、抗氧化、防腐蝕和自清潔以及防止電流傳導(dǎo)等重要特點，在科學(xué)研究和生產(chǎn)、生活等諸多領(lǐng)域中有極為廣泛的應(yīng)用前景[1]。通過設(shè)計不同結(jié)構(gòu)、化學(xué)和物理特征的涂料，能為固體材料提供新的附加功能。純的納米硅溶膠涂料是一種耐候性、耐溫性優(yōu)良的高硬度無機材料，溶膠-凝膠技術(shù)制備的納米SiO2/有機硅雜化材料成膜后具有耐熱性、耐候性、透明性、低折射性、低介電性等優(yōu)良性能，在汽車玻璃、廚房用具、建筑玻璃、金屬防腐、微電子集成電路等方面表現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用前景[2-4]。利用硅溶膠中殘留硅羥基與有機硅/氟改性劑的溶膠-凝膠反應(yīng)或表面改性，將有機基團雜化引入硅溶膠結(jié)構(gòu)中，是賦予硅溶膠薄膜疏水性的一個主要和有效的方法，引入的有機基團可以是硅甲基、硅烷基或氟代硅烷基[5-6]。本文使用正硅酸乙酯與有機硅/氟烷采用溶膠-凝膠法制備醇基納米雜化有機硅溶膠，研究硅溶膠對基材的滲透性，及其應(yīng)用在不同表面粗糙度的硅酸鹽基材上的涂膜的疏水性、硬度、強度、耐污染性及耐腐蝕性。
　　

　　1.實驗部分
　　

　　1.1主要原料

　　
　　正硅酸乙酯TEOS、無水乙醇：分析純；甲基三乙氧基硅烷MTES、二甲基二乙氧基硅烷DMDES：藍星化工；辛基三乙氧基硅烷OTES：德邦化工；十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷12FHPTMS：雪佳集團；工業(yè)級低分子含氫硅氧烷：自制。
　　

　　1.2儀器和測試方法
　　

　　WQF-410傅里葉變換紅外光譜儀，日本電子公司JEM-CX100Ⅱ型透射電子顯微鏡。用日本εrma角度計式接觸角測定儀。按照GB/T1723—1993、GB/T1720—19791989、GB/T6739—1996測試涂料黏度，涂膜附著力和硬度。
　　

　　1.3納米硅/氟雜化疏水涂料的制備

　　
　　納米雜化有機硅溶膠的制備如式1、式2所示。
　　

　　1.3.1式1制備方法
　　

　　將正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷和其他有機氟硅烷等前驅(qū)體按配方見表1加入三口瓶中混合后，攪拌下依次加入一定量的無水乙醇、水和催化劑，然后升溫至70℃下反應(yīng)6h，自然冷卻，中和，調(diào)節(jié)pH值。加入無水乙醇稀釋至20%的固含量，得到無色透明的納米雜化有機硅溶膠。
　　

　　1.3.2式2制備方法
　　

　　將正硅酸乙酯于三口瓶中混合后，攪拌下依次加入一定量的無水乙醇、水和催化劑，升溫至70℃下反應(yīng)3h后，于攪拌下按表1中的配方滴加甲基三乙氧基硅烷或其他有機氟硅烷等前驅(qū)體，保持70℃攪拌回流反應(yīng)5h，自然冷卻，中和，調(diào)節(jié)pH值。加入無水乙醇稀釋至20%的固含量，得到無色透明的納米雜化有機硅溶膠。
　　

　　1.4膜的制備
　　

　　將上述制得的20%的有機硅溶膠用少量的有機堿中和至pH值為9～10，然后涂覆在干凈平整的玻璃片上，振動讓其自然流平，室溫自然干燥1d，膜厚在2～3μm之間，于70℃干燥4h后再升溫至110℃保溫1h，冷卻至室溫制得疏水膜。
　　

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